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離子色譜儀的結構-常見故障及處理方法

時間:2022-12-16 瀏覽次數:220

  離子色譜是分析陰離子和陽離子的一種色譜方法,廣泛應用于化工、醫藥、環保、半導體制造等各個領域。在使用離子色譜實際測定工作中會遇到的各類異?,F象,需要實驗人員能夠快速的識別排查各類異?,F象并即時做出處理,從而確保分析數據準確可靠,因此具體探討國高材分析測試中心中的離子色譜儀的基本結構,常見故障及對應的處理方法,方便大家在使用離子色譜測定過程中遇到相同的故障情況時可參照此方法來排除故障,從而提高實驗室的工作質量和工作效率。

  原理及基本結構


  原理:離子色譜采用離子交換的原理,借助薄殼型離子色譜柱快速分離多種離子,由串聯在分離柱后的自再生抑制器除去淋洗液中的強電解質以扣除其背景電導,再用電導檢測器連續檢測流出液的電導值,得到各種離子的色譜峰,達到分離、定性、定量分析的目的。


  結構:離子色譜儀一般由圖1所示的各部分組成。其中輸液系統主要由貯液罐、高壓輸液泵組成;進樣系統分為手動進樣和自動進樣;分離系統主要由離子色譜柱(陰、陽柱)組成,主要起分離作用;檢測系統主要由抑制器、檢測器組成。



  常見故障及解決辦法


  離子相色譜儀在使用的過程中難免會出現一些故障,有一些相對簡單的故障,只要我們知道原理,使用邏輯推理的方法,逐—排查,尋找問題所在,然后根據故障的類別、大小,采取相應的解決措施,就可以自己進行維修,從而縮短儀器的故障周期提高使用效率。下面主要針對離子色譜儀日常分析工作中一些簡單故障的排除進行說明。


  1壓力問題


  1.1壓力增高


  通常以下情況會導致系統壓力增高:一是保護柱壓力高。二是色譜柱壓力高。三是流速設定過高。四是進樣閥損壞或堵塞。五是泵的單向閥堵塞。


  排查方法:通常按照以下方法進行排查哪個原因引起的壓力增高:①在1.0流速下先記錄儀器總壓力P;②先斷開保護柱入口,記錄壓力P1;③接上保護柱入口,斷開保護柱出口,記錄壓力P2;④連接保護柱出口,斷開色譜柱出口記錄壓力P3;⑤連接色譜柱出口,斷開抑制器淋洗液出口記錄壓力P4;⑥連接抑制器淋洗液出口,斷開抑制器再生液入口,記錄壓力P5。按照上述進行排查記錄壓力后,用總壓力P分別減去P1、P2、P3、P4的壓力后和各個組件部位正常的壓力進行比對,就能排查出哪個組件引起的系統壓力高。


  1.2壓力降低


  通常以下情況會導致系統壓力降低:一是流動相氣泡干擾。處理方法:流動相要經過脫氣處理。二是系統漏液。處理方法:詳細處理方法見3.2進行處理。三是流速設定過低。處理方法:按照色譜柱分析報告設置流速。四是柱溫過高。處理方法:按照色譜柱分析報告設置柱溫。


  2漏液問題


  常見漏液處:一是接頭處漏液。處理方法:①接頭處有卡痕松動,切掉前段部分,再將其重新連接上;②接頭磨損,要進行更換。二是泵漏液。處理方法:①泵密封損壞,密封圈漏液,進行更換密封圈;②排氣閥漏液,需要重新擰緊。三是檢測器手緊接頭處漏液。處理方法:重新擰緊。四是:抑制器漏液。處理方法:①接頭漏液,重新擰緊;②側邊漏液,更換抑制器。


  3背景電導偏高問題


  通常以下情況會導致背景電導偏高:一是淋洗液基體中有高電導的物質。處理方法:將純水重新處理并更換淋洗液。二是抑制器損壞,無法起到抑制背景電導的作用。處理方法:更換抑制器。三是電導池中結晶有固體電解質。處理方法:將電導池取下,滴加一滴1:1的硝酸,再用去離子水沖洗干凈,在重新裝上去。


  4基線漂移大問題


  分析原因:一是溫度波動。處理方法:盡量使室溫保持恒定,采用恒溫裝置,使柱溫恒定約30-60min;二是流動相不均勻。處理方法:進行脫氣處理,使用純度更高的試劑。三是流動相配比不當或流速變化。處理方法:檢查流動相的組分及流速是否按照色譜柱分析報告進行配置。


  5基線噪聲大問題


  分析其原因:一是流動相污染、變質或由低質溶劑配成。處理方法:更換流動相,使用純度更高的試劑。二是系統內有氣泡。處理方法:打開排氣閥門,增大流量排凈液缸中的氣泡,逐級斷開連接口,排掉流路中的氣泡。


  使用與維護


  離子色譜使用維護可以從長期未使用及日常使用進行展開。


  1儀器長時間未開機


  通常情況下儀器長時間未開機按照以下操作對儀器進行使用維護:①使用去離子水按照抑制器活化步驟進行活化;②按色譜柱要求配置淋洗液;③換上淋洗液,將泵開啟,接上保護柱和色譜柱;④用0.3ml/min流速運行1-2h;⑤將泵流速逐漸調至色譜柱的要求流速;⑥采集基線,看一下儀器基線噪聲和漂移;⑦基線噪聲和漂移合格后,可進行樣品檢測。


  2日常使用維護


  通常情況下儀器日常使用按照以下操作對儀器進行使用維護:①做樣結束后,需繼續沖洗30min,清洗進樣口;②流速需逐步降低,關泵之前,先關電流;③泵關閉之前“后沖洗"需用去離子水清洗;⑤淋洗液必須經過脫氣處理,且現用現配;⑥樣品須經過0.22μm濾膜過濾后再進樣;⑦淋洗液瓶、砂芯過濾裝置等需要定期清洗⑧所用器皿禁止接觸酸。


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